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正癸酸的制备方法
发布时间:2021-08-18
一种正癸酸的制备方法,包括如下步骤:
将氢氧化钠与乙酰丙酸水溶液混匀,加热至回流,滴加糠醛甲醇溶液,回流搅拌 1h,用质量分数为5wt%盐酸水溶液酸化,过滤取滤饼,冰水洗涤,热水重结晶得到δ-糠基乙 酰丙酸,其中,乙酰丙酸、糠醛的摩尔比为5:3,氢氧化钠与乙酰丙酸的摩尔比为1.1:1;
将δ-糠基乙酰丙酸、铂碳、Zr(OTf)4、乙酸混匀,在氢气氛围中,调节氢气压力为 100atm,搅拌升温至120℃,保温搅拌48h,过滤取滤液,减压蒸馏得到固体;将固体溶于氢氧 化钠水溶液中,加入活性炭脱色,过滤取滤液,用盐酸调节pH小于2,过滤取滤饼,烘干得到 正癸酸,其中,δ-糠基乙酰丙酸、Zr(OTf)4的摩尔比为10:1,铂碳中的铂元素与δ-糠基乙酰 丙酸的摩尔比为1:1000
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