正辛酸的检测方法有哪些
正辛酸为无色透明液体。熔点密度0.908,熔点16.5,沸点237℃,折射率1.4285,闪点106℃。在热水中微溶,在大多数有机溶剂中溶解,如乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、石油醚、冰醋酸。
正辛酸的检验方法和要求如下:
1、溶液的澄清程度和颜色:
依法检查后,取本品5.0g,加水50ml溶解后,应依法检查(通则0901和通则0902),溶液应澄清无色;如果有颜色,就与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不能再深。
2.相关物质:
将本品约O.lg,加乙酸乙酯溶解,稀释10ml,作供试品;精密量取适量,用乙酸乙酯定量稀释,制得每lml中含有约辛酸10Mg的溶液,作为对照溶液。又称辛酸对照品约O.lg,加乙酸乙酯溶解10ml,作为对照品溶液。用2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇20M作为固定液的毛细管柱(30mX0.25mmIDXO.Mjum),起始温度为lOOX:,维持1分钟,再以每分钟5°C的速率升温至220°C,维持20分钟;开始温度为lOOX:,维持1分钟,再以每分钟5°C的速率升温至220°C,维持20分钟;对照组溶液的信噪比不小于5;用面积归一化法计算,供试品溶液色谱图中单个杂质含量不得超过0.3%,总杂质不得超过0.5%,供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液中辛酸主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略。
3、水分:
用该产品进行水分测定,用通则08321法测定,水分含量不得超过0.7%。
4、烧灼残渣:
采用本品进行l.Og并依法进行检验(通则0841),残渣不得超过0.1%。
5、重金属:
将本品约1。2g,加乙醇溶解,稀释至25ml,作为供试品溶液,依法检察(通则0821一法),含重金属不得超过百万分之十。
6、含量测定:
提取约0。125g,精密称定,加乙醇25ml使溶解,用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定,用空白试验修正滴定结果。C8H1602每lml(0.lmol/L)与C8H1602mg/L相当。
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上一个:正辛酸是如何生产的?
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